کالیبراسیون حجمی

کالیبراسیون حجمی

این روش قابل اجرا برای ظروف حجمی با ظرفیت اسمی 1ml تا 10000 ml کاربرد دارد. پیپت های ژوژه،پیپت های مدرج،بورت ها،بالن های ژوژه واستوانه های مدرج را می توان از این طریق کالیبره کرد.

این متد برای تست لوازم حجمی با ظرفیت زیر 1ml از قبیل micro-glassware کاربرد ندارد.

مواد وتجهیزات
۱- شیشه آلات حجمی ذکر شده در قسمت فوق
۲- ترازوی حساس با دقت 1ml
3- ترمومتر با دقت С° ۱/۰ ±
۴- فشارسنج با خطای اندازه گیری حداکثر 1kpa
5- رطوبت سنج
۶- آب مقطر به میزان حداقل 500ml با کیفیت حداقل ۳
۷- ارلن مایر ( جهت دریافت مایع برای کالیبراسیون پیپت و بورت)
۸- گیره و پایه ( برای کالیبراسیون پیپت و بورت)
۹- پارجه بدون پرز یا ( کاغذ صافی معمولی )
۱۰- میکروپیت
۱۱- کرنومتر

ظروف شیشه ای پیش از استفاده باید کاملا تمیز و خشک باشد. درصورت آلودگی ظروف باید آنها را با محلول قلیایی پرمنگنات پتاسیم شامل مخلوطی برابر سدیم هیدروکسید 1M و l30 g پتاسیم پرمنگنات به مدت یک ساعت تمیز کرده و MnO2 باقی مانده را با اگزالیک اسید رقیق یا هیدروکلریک اسید رقیق پاک کرد.

زمان انتظار و زمان تحویل مایع ( آب ) درون ظرف شیشه ای را باید در نظر گرفت و سریعتر از زمان درج شده روی ظرف نباید مایع ( آب ) را خالی کرد .

دما و شرایط محیطی که کالیبراسیون در آن انجام می گیرد باید دقیقا لحاظ شود. رطوبت نسبی محیطی باید بین3۵% تا 8۵% باشد. دمای محیط باید بین С° ۱۵ تا С° ۳۰ با خطای С° ۵/۰± باشد.

لوازم باید یک تا دو ساعت باید در شرایط محیطی که می خواهیم آنها را کالیبره کنیم جهت رسیدن به تعادل دمایی باقی بمانند.
ظروف شیشه ای بوروسیلیکات نباید در معرض موادی چون فسفریک اسید داغ، قلیا های داغ و قوی و هیدروفلوریک اسید قرار گیرند. همچنین نباید در دمایی بیش از С°۱۵۰ خشک شوند.

کلاس بندی ظروف شیشه ای حجمی در آزمایشگاه

ظروف حجمی آزمایشگاه به طور کلی به دو کلاس اصلی تقسیم بندی می شوند که شامل کلاس A و B است.

ظروف کلاس A دارای صحت بیشتر و تولرانس کمتر هستند در مقابل ظروف کلاس B دارای صحت کمتر و تولرانس بیشتری می باشند لوازم شیشه ای کلاس A دارای گواهی تایید به ( certificate ) از شرکت سازنده می باشندکه معمولا ارجاع به استاندارد های معتبر ASTM یا Din یا ISO دارد.

 EX یاIN

براساس نوع ساخت و طراحی، ظروف شیشه ای آزمایشگاه به دو گروه to contain TC و to deliver TD تقسیم بندی می شوند.

ظروفی که به عنوان TC تقسیم بندی می شوند هنگامی که تا خط کالیبره پر شوند دقیقا شامل مقدار مشخصی از مایع هستند.
ظرفی که برروی آنها عبارت TD حک شده هنگامی که با روش صحیح مایع درون آنها خالی شود مقدار مایع انتقال داده شده مقدار اسمی آنها ( با در نظر گرفتن تولرانس) خواهد بود.

به عنوان مثال بالن ژوژه 500 ml که برروی آن عبارت TCحک شده است اگر تا خط نشانه پرشود دارای مقدار 500mL با در نظر گرفتن تولرانس مایع است. اگر این ظرف را خالی کنیم حجمی که انتقال می دهد کمی کمتر از 500 ml خواهد بود.در صورتی که اگر بالن ژوژه ml 500 TD داشته باشیم حجمی که انتقال می دهد مقدار 500 ml خواهد بود.

برمبنای استاندارد بین المللی به جای عبارت TC از IN و به جای عبارت TD از EX استفاده می شود.

محدوده خطا

دریک وسیله حجمی که دارای تعدادی خطوط مدرج است، محدوده خطا می تواند در هر کدام از خطوط رخ دهد به طور مثال در یک مزور 10 ml که دارای محدوده خطا ±100 ml است حجم 10 ml می تواند محدوده ای بین 0/9 ml تا 0/11ml داشته باشد.

زمان تحویل (delivery time)

حداقل زمانی که باید برای خالی کردن یک ظرف شیشه ای حجمی از مایع درنظر گرفت را زمان تحویل می گویند که به دلیل وجود کشش سطحی بین آب و مولکولهای سطح شیشه است این عدد برحسب ثانیه برروی لوازم حجمی درج شده است.

حجم اسمی

حجم کاری یک ظرف شیشه ای حجمی یا مقدار حجمی که توسط کارخانه بر روی آن درج شده است مثلا یک بورت 50 ml یا یک بالن ژوژه 100 ml به ترتیب دارای حجم های اسمی 500ml و 100ml هستند.

روش کار:

بورت
 دمای آبی که در محیط کالیبراسیون به تعادل دمایی رسیده را توسط ترمومتر ثبت می کنیم. دمارا درمحاسبات نهایی وارد کنیم.
 ظرف توزین مناسبی جهت وزن مقدار آب درون بورت انتخاب می کنیم. بهتر است از این مورد از ارلن مایراستفاده شود اگر در فضایی با رطوبت خیلی کم کار می کند جهت جلوگیری از تبخیر سطحی آب بهتر است سطح داخلی ارلن مایر پس از استفاده کمی مرطوب باشد  ( با استفاده از یک پنبه خیس سطح داخلی آن را نمدار کنید) سپس بلافاصله باید ارلن مایر را توزین کرده و عدد به دست آمده را در محاسبات نهایی وارد کنید . ( با یک صفحه پلاستیکی باید در ارلن مایر را پوشاند)

بورت مورد نظر را به طور عمودی به پایه وصل کنید.
 بورت را تا 5mm بالای صفر آن از آب پر می کنیم. سپس  شیر آن را باز می کنیم تا آب تا حجم اسمی خالی شود.
 پس از پر کردن اولیه ممکن است حباب های هوای کوچکی درقسمت انتهای بورت باقی بمانند که باید با زاویه دار کردن بورت و ضربات نوک انگشت آنها را خارج کرد.
مجددا بورت را 5mm بالاتر از صفر آن پر می کنیم. دقت شود در این مرحله باید به آرامی و با بازکردن شیر بورت مقعر آب را برروی سطح بالایی سطح صفر تنظیم کرد. در این حالت بالاتر از صفر بورت نباید آغشته به مایع باشد در این صورت باید توسط یک کاغذ صافی بریده شده به ابعاد مناسب ، سطح داخلی بورت را خشک کرد.
 در بورته ایی که نوار shcellbach برروی آنها رسم شده نقطه صفر بورت باید در محل تلاقی دو نوک پیکان از قسمتهای بالا و پایین باشد.

 در این مرحله آب درون بورت را تا 5mm بالاتر از حجم اسمی درون ظرف توزین ( ارلن مایر) خالی می کنیم شیر بورتها باید کاملا باز بوده و نوک بورت هیچ گونه تماسی را با ظرف توزین نداشته باشد.

بعداز گذشت ۳۰ ثانیه (delivery time) تقعر مایع را دقیقا برروی مقدار حجم اسمی بورت قرار می دهیم.دراین مرحله باید شیر بورت را به آرامی تنظیم کرد تا مایع قطره قطره خارج شود قطرات انتهایی نوک بورت رابا تماس ظرف توزین با نوک بورت از آن خارج میکنیم. ( این مرحله بهتر است به دلیل جلوگیری از تبخیرسطحی سریع انجام شود یا حتی درب ارلن مایر را باید مسدود کرد)
 وزن ظرف توزین به همراه مایع درون آنرا ثبت می کنیم. )عدد بدست آمده را در محاسبات نهایی واردکنید.)

تذکرات:

بهتر است پرکردن بورت را توسط یک پیپت با لوله جانبی بلند انجام دهیم. به دلیل جلوگیری از خطا نباید وزن مایع توزین را با صفر کردن ترازو محاسبه کرد بلکه اختلاف مقدار وزن خالی ظرف توزین و ظرف توزین به همراه مایع، وزن مایع خواهد بود. سرعت عمل و تکرار نتایج جهت بدست آوردن مقدار مطلوب می تواند موثر باشد.

پیپت های ژوژه و مدرج

 دمای آب را با ترمومتر اندازه گیری می کنیم . دمای را در محاسبات نهایی وارد کنید.
وزن ظرف توزین ( ارلن مایر) کوچک را ثبت می کنیم (عدد بدست آمده را در محاسبات نهایی واردکنید (
 پیپت را به طور عمودی به گیره آزمایشگاهی متصل می کنیم.
 توسط پوار ، پیپت را 5mm بالاتر از خط مدرج بالای آن ( ظرف اسمی ) از مایع پرمی کنیم.
 سطح خارجی نوکی پیپت را توسط کاغذ صافی کاملا خشک می کنیم.
توسط خارج کردن مایع به آرامی تقعر را بر روی بالاترین خط مدرج پیپت برقرار می کنیم.

در این مرحله هم قطرات چسبیده به نوک پیپت را با کاغذ صافی پاک می کنیم.
 در حالی که نوک پیپت به سطح داخلی ظرف توزین اتصال دارد را به آرامی خارج می کنیم.

وقتی مایع به منطقه وقفه) ثابت) نوک پیپت رسید باید چند ثانیه فرصت داده delivery time و نوک پیپت را کاملا توسط

سطح داخلی ظرف توزین از قطرات مایع پاک کنیم این مرحله را باید در حالتی انجام داد که مواد به انتهای پیپت متصل نباشد و خالی شدن مایع درون پیپت کاملا با جاذبه زمین صورت گیرد.
 وزن ظرف توزین را در مرحله دوم ثبت می کنیم. (عدد بدست آمده را در محاسبات نهایی واردکنید.)

بالن ژوژه

دمای آب را توسط ترمومتر ثبت می کنیم. ( دما را در محاسبات نهایی واردکنید)
 بالن ژوژه های EX پیش از آنکه وزن اولیه از آنها گرفته شود نباید خشک باشند به این منظور ابتدا چند قطره آب مقطر را طوری درون بالن ژوژه می ریزیم که قسمت بالایی خط مدرج آن خیس نشود سپس با تکان دادن تمام سطوح داخلی بالن ژوژه را مرطوب می کنیم.

می توان این کار را به طریق دیگر نیز انجام داد یعنی ابتدا بالن ژوژه را توسط آب مقطر تا خط نشانه پرکرده و سپس کاملا خالی میکنیم برای اطمینان از خالی شدن بالن ژوژه آنرا چند بار تکان می دهیم تا همه آب خارج شود در این قسمت بایک قطعه کاغذ صافی سطح داخلی بالن ژوژه را از نوک آن تا خط نشانه کاملا خشک می کنیم در حالی که زیر خط نشانه تاکف بالن ژوژه مرطوب باقی خواهد ماند.

 بالن ژوژه مرحله بالا را به سرعت توزین می کنیم.
جهت جلوگیری از تبخیر رطوبت داخل بالن ژوژه پس از توزین به سرعت در آن را توسط یک ورقه مسطح پلاستیکی مسدود می کنیم.
 حدود 5mm بالاتر از خط نشانه بالن ژوژه را از آب مقطر پر می کنیم.( توسط پیپت آب مقطر (

 با استفاده از یک سمپلر مقدار اضافی آب مقطر را آنقدر خالی می کنیم تا تقعر مایع بر روی خط نشانه برقرار شود ( قسمت های خیس بالاتر از خط نشانه را با استفاده از برش های مناسبی از کاغذ صافی خشک می کنیم) وزن بالن ژوژه به همراه آب مقطر درون آنرا ثبت می کنیم)