بررسی تخصصی شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج
استفاده از ابزار های مناسب در طول آزمایشات مختلف می تواند میزان دقت ما را بسیار افزایش دهد و بسیاری از ما می توانیم با استفاده از این شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج بسیاری از آزمایشات خود را به صورت دقیق انجام دهید. یکی از کار هایی که دانشمندان برای اطمینان از کیفیت ادوات انجام می دهند این است که اطلاعات زیادی را جهت بررسی تخصصی شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج کسب می کنند. دقت علامت گذاری روی شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج بسیار متفاوت است. علامت گذاری روی فنجان ها و قمقمه ها معمولا به اضافه یا منفی پنج درصد حجم ظرف است. به این ترتیب، آن ها باید تنها زمانی استفاده شوند که تخمین تقریبی از حجم مورد نیاز باشد. تلرانس روی سیلندر های مدرج حدود یک درصد است. فلاسک های حجمی، بورت ها و پیپت ها با تلورانس کمتر از دو دهم درصد دقیق ترین هستند. برای دستیابی به این دقت، شخصی که از دستگاه استفاده می کند باید از تکنیک مناسب استفاده کند و اندازه گیری ها باید در دمایی که شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج برای آن کالیبره شده است (معمولا بیست درجه سانتی گراد) انجام شود. اعتبار آزمایش های علمی و تجزیه و تحلیل محصولات شیمیایی تنها در صورتی قابل تایید است که تجهیزات اندازه گیری قابل اعتماد باشند. همه انواع آزمایشگاه ها از ظروف شیشه ای حجمی برای طیف وسیعی از اقدامات مختلف استفاده می کنند. با این حال، مانند سایر تجهیزات آزمایشگاهی، کالیبراسیون مورد نیاز است تا اطمینان حاصل شود که هر بار نتایج دقیق دریافت می کنید. بسته به کاربرد مورد نظر، شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج از نظر میزان دقت طبقه بندی می شوند. ظروف شیشه ای درجه بالاتر به عنوان کلاس A شناخته می شوند، در حالی که درجه پایین تر به عنوان کلاس B شناخته می شوند. شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج مورد استفاده در کاربرد های شیمیایی باید بتوانند دقت و دقت بالایی را ارائه دهند. اگر تعجب کرده اید که چرا آزمایشگاه ها از شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج برای چنین فعالیت های متکی به دقت استفاده می کنند، به این دلیل است که شیشه ثبات ابعادی بهتری را فراهم میکند و همچنین در برابر اکثر ترکیبات شیمیایی مقاوم است. با این حال، آن ها از تخریب مصون نیستند. در حالی که شیشه های شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج در برابر اکثر مواد شیمیایی مقاوم است، فرسایش همچنان در طول زمان رخ می دهد. به عنوان مثال، اسید کلریدریک یکی از مواد شیمیایی است که می تواند باعث فرسایش شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج شود. محلول های قلیایی بسیار غلیظ و اسید فسفریک غلیظ نیز هنگام استفاده در دما های بالا می توانند باعث فرسایش شوند. سطوح فرسایش در شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج بسیار کم است، اما با گذشت زمان، عمق فرسایش به حدی افزایش می یابد که دقت کاهش می یابد. بنابراین، در حالی که مواد قرار داده شده در شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج شما می توانند تأثیر داشته باشند، تمیز کردن نیز می تواند تأثیر گذار باشد،اکثر شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج در یک دستگاه ظرفشویی و با استفاده از مواد شوینده قلیایی تمیز می شوند. اگر از روش های تمیز کردن سخت تر مانند حمام صوتی استفاده کنید، فرسایش می تواند حتی بیشتر تسریع شود. به طور طبیعی، اگر ظروف شیشه ای به مرور زمان فرسوده شوند، اندازه گیری ها نادرست خواهند شد. علامت های اندازه گیری در قسمت بیرونی ظروف شیشه ای درست نخواهد بود، زیرا ظرف اکنون می تواند مایع بیشتری را در خود نگه دارد. کالیبراسیون شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج برای اطمینان از نتایج دقیق در تمام تنظیمات آزمایشگاهی ضروری است. کالیبراسیون قبل از استفاده از ظروف شیشه ای انجام می شود و همچنین چارچوب های زمانی توصیه شده برای انجام کالیبراسیون در شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج قدیمی وجود دارد. فلاسک های ارلن دارای گردن باریکی روی یک پایه مخروطی شکل هستند، در حالی که لیوان ها اساسا شیشه های بزرگ دهان باز با لبه و دهانه برای ریختن هستند. سیلندر های مدرج استوانه های بلندی هستند که دارای دهانه ای برای ریختن مایعات هستند. آن ها دارای علامت مدرج در کنار برای اندازه گیری حجم محتویات خود هستند. فلاسک های حجمی دارای یک حباب ته صاف و یک گردن بلند و باریک با علامت هش در امتداد کناره برای نشان دادن نقطه پر شدن فلاسک هستند. بورت ها سیلندر های بلند و بلندی هستند معمولا بسیار باریک تر و بلند تر از سیلندر های شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج دارای علامت هش برای اندازه گیری حجم و یک میله توقف در پایین. می توان آن را چرخاند تا محتویات بیرون بیفتد. پیپت ها لوله های شیشه ای باریکی هستند که در مرکز آن یک لامپ وجود دارد، یک علامت هش برای نشان دادن زمان پر بودن و یک نوک باریک. مکیدن هوا از پیپت با استفاده از یک حباب لاستیکی (مانند بوقلمون) مایع را از طریق نوک به داخل پیپت می کشد و سپس حجم دقیق اندازه گیری شده را می توان به ظرف دیگری منتقل کرد. سیلندر های مدرج، بشر، پیپت های حجمی، بورت ها و فلاسک های حجمی پنج نوع شیشه آلات آزمایشگاهی مدرجهستند که اغلب برای اندازه گیری حجم های خاص استفاده می شوند. پیپت های حجمی، فلاسک ها و بورت ها دقیق ترین هستند. سازندگان شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج این موارد را با دقت بالایی کالیبره می کنند. دقت معمولا بر حسب تلورانس اندازه گیری می شود که عدم قطعیت در اندازه گیری انجام شده با ظروف شیشه ای است. شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج حجمی کلاس A تحمل کمتری نسبت به کلاس B دارند. برای کلاس A، تحمل می تواند تا هشت صدم میلی لیتر برای فلاسک یا پیپت صد میلی لیتر باشد. به طور کلی، اندازه گیری با ظروف شیشه ای حجمی کلاس A را می توان تا دو مکان بعد از نقطه اعشار قابل اعتماد در نظر گرفت. سایت دانا آزما سایت مرجعی می باشد که می تواند شما را برای خرید شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج راهنمایی کند.
استفاده از انواع ادوات آزمایشگاهی می تواند بسیاری از آزمایشات مناسب برای ما انجام دهند یکی از مهم ترین و اساسی ترین راه های برای اندازه گیری حجم مناسب استفاده از شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج می باشد. سیلندر های مدرج، بشر و ارلن مایر دقت کمتری نسبت به شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج حجمی دارند. سیلندر های درجه بندی شده را می توان به طور کلی تا یک درصد قابل اعتماد در نظر گرفت. از فنجان ها و فلاسک های ارلن نباید برای اندازه گیری حجم استفاده شود مگر اینکه فقط به تخمین بسیار خام نیاز داشته باشید زیرا دقت آن ها برای اندازه گیری حجم بسیار ضعیف است. آن ها می توانند حجم بسیار بیشتری نسبت به سایر انواع شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج داشته باشند، با این حال، آن ها را برای مخلوط کردن محلول ها مفید می کند. به طور کلی، فنجان ها و فلاسک های ارلن باید برای مخلوط کردن و حمل و نقل مواد شیمیایی در طول آزمایش یا برای ذخیره زباله استفاده شوند. اگر دقت محدودی لازم باشد، می توانید حجم ها را با سیلندر های مدرج اندازه گیری کنید. برای دقت بیشتر، از پیپت یا بورت استفاده کنید. برت ها برای تیتراسیون بهترین هستند. اگر نیاز به تهیه محلولی با غلظت مشخص دارید، همیشه از یک پیپت و یک فلاسک حجمی استفاده کنید این موارد هر دو تحمل بسیار پایینی دارند، بنابراین می توانید اطمینان بیشتری داشته باشید که غلظت محلول شما به مقدار محاسبه شده شما نزدیک است. هنگام ثبت داده ها، به یاد داشته باشید که عدم قطعیت ها را ثبت کنید و با توجه به نوع شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج که برای اندازه گیری استفاده می کنید، از تعداد مناسب ارقام قابل توجه استفاده کنید. کالیبراسیون روشی است که باید در فواصل زمانی معین انجام شود. وضعیت کار ابزار اندازه گیری را تأیید می کند و در عین حال تأیید می کند که آزمایشگاه از میزان خطا در قرائت ابزار اندازه گیری آگاه است. به عبارت دیگر، کالیبراسیون بخشی از فرآیند تأیید اعتبار نتایج است. بین مشتری و آزمایشگاه توافق می شود که آیا تنظیم ابزار اندازه گیری برای نشان دادن قرائت صحیح بخشی از تکلیف است یا خیر.
آزمایشگاه های کالیبراسیون معتبر دستگاه های اندازه گیری مربوط به پارامتر های زیادی از جمله پارامتر های مختلف الکتریکی، فشار، دما، طول، حجم، جرم، توان و سختی را کالیبره می کنند. داده های دقیق و معنی دار برای تمرین های آزمایشگاهی در این راهنما مستلزم آن است که دانش و مهارت را برای اندازه گیری و انتقال مقادیر بسیار خاص مایع با دقت و دقت ایجاد کنید. اگر چه استفاده از ابزار برای اندازه گیری حجم همانند شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج گسترده است، اما تعداد کمی از دانش آموزان در معرض تکنیک های صحیح اندازه گیری حجم قرار گرفته اند. آموزش استفاده از شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج حجمی ممکن است ابتدایی به نظر برسد، اما استفاده صحیح از آن ها واقعا به پیچیدگی قابل توجه ی نیاز دارد و موفقیت شما در جمع آوری داده ها در طول آزمایش های آزمایشگاهی به شایستگی شما با پیپت بستگی دارد. اندازه گیری صحیح مایعات مستلزم انتخاب شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج مناسب و استفاده صحیح از آن است. متداول ترین نوع ظروف شیشه ای آزمایشگاهی که در اندازه گیری حجم مایع استفاده می شوند، سیلندر های مدرج، فلاسک های حجمی، پیپت ها و بورت ها هستند. با این حال، بین شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج و حجمی تفاوت وجود دارد. فنجان های درجه بندی شده، فلاسک ها، سیلندر ها و پیپت ها دارای یک سری علامت هستند که حجم های مختلف را نشان می دهد. حجم های نشان داده شده عموما فقط تقریبی هستند، گاهی اوقات تقریب های نزدیک، اما با این وجود تقریبی هستند. هر فارغ التحصیل (نشان) به طور جداگانه کالیبره نمی شود، بلکه یک جلد کالیبره می شود و سپس با استفاده از علامت کالیبراسیون به عنوان نقطه شروع، یک مقیاس استاندارد روی ظروف شیشه ای اعمال می شود. بنابراین، روی یک سیلندر مدرج صد میلی لیتری، تنها حجم صد میلی لیتر را می توان کالیبره کرد و سپس مقیاسی با تعداد استاندارد تقسیم های مساوی در زیر حجم مدرج اعمال می شود. واضح است که این یک لوله کاملا واقعی را بدون تغییر در قطر فرض میکند. هر گونه تغییر در قطر بین پنجاه و شصت میلی لیتر به این معنی است که بین بخش های پنجاه و دو و پنجاه و سه ممکن است در واقع بیشتر یا کمتر از یک میلی لیتر باشد، حتی اگر حجم کل سیلندر دقیقا صد میلی لیتر باشد. ظروف شیشه ای درجه بندی شده ارزان قیمت اغلب حتی در یک نقطه مرجع کالیبره نمی شوند، بلکه فقط دارای مقیاسی از مقادیر درجه بندی شده روی آن هستند. تغییرات ناشی از تغییرات قطر لوله و غیره صرفا به عنوان یک محدوده مشخص (صد میلی لیتر به علاوه یا منهای یک میلی لیتر و غیره) پذیرفته می شود. این ظروف شیشه ای هرگز در جایی که اندازه گیری دقیق ضروری است استفاده نمی شود. خرید شیشه آلات آزمایشگاهی مدرج از سایت دانا آزما مناسب ترین سایت برای تهیه انواع ادوات آزمایشگاهی بسیار مفید می باشد.
استانداردهای حجم سنجی (Volumetric standards)
مواد مرجع، ابزاری مهم در تحقق برخی اهداف کیفیت در اندازه گیری می باشند که می توان به مواردی نظیر صحه گذاری روش، کالیبراسیون، تعیین عدم قطعیت اندازه گیری، آموزش، کنترل کیفیت داخلی و تضمین کیفیت خارجی اشاره نمود. از طرفی مواد مرجع ثانویه، به واسطه استانداردهای اولیه، به استاندارد های ملی و سپس استانداردهای بین المللی اتصال می یابند.
تعیین مناسب تیتر، پیش نیازی مهم برای آنالیز دقیق و قابل مقایسه در آزمایشگاه تیتراسیون می باشد.
متغیرهای متنوعی مانند دما، واریانس ابزار، متدهای مورد استفاده، خطاهای توزین و البته خود محلول حجمی می تواند نتایج تیتراسیون را تحت تاثیر قرار دهند. لذا برای جبران این عوامل، تعیین تیتر در شرایط کاری آزمایشگاه مربوطه الزامی به نظر می رسد و در این هنگام است که استانداردهای حجم سنجی (مواد اولیه ثانویه) مورد استفاده قرار می گیرند.
استانداردهای حجم سنجی، مواد جامد بسیار خالص و پایداری هستند که تولید آن ها تحت کنترل سختگیرانه و البته اندازه گیری با دقت حداکثر صورت می پذیرد.
اما از لحاظ کاربرد، مواد مرجع ثانویه برای اسیدیمتری، آلکالیمتری، کمپلکس سنجی، یدومتری، نقره سنجی، تیتراسیون اکسایش-کاهش و … مورد استفاده قرار می گیرند.
انواع استانداردهای حجم سنجی:
منبع: http://kzaz.ir/wp-content/uploads/2020/12/Volumetric-Standards.pdf
کالیبراسیون حجمی:
این روش قابل اجرا برای ظروف حجمی با ظرفیت اسمی ml 1/0 تا ml 10000 کاربرد دارد. پیپت های ژوژه ،پیپت های مدرج،بورت ها،بالن های ژوژه واستوانه های مدرج را می توان از این طریق کالیبره کرد.این متد برای تست لوازم حجمی با ظرفیت زیر ml 1/0 از قبیل micro-glassware کاربرد ندارد.
مواد وتجهیزات
۱- شیشه آلات حجمی ذکر شده در قسمت فوق
۲- ترازوی حساس با دقت ml 1/0
3- ترمومتر با دقت С° ۱/۰ ±
۴- فشارسنج با خطای اندازه گیری حداکثر kpa 1
5- رطوبت سنج
۶- آب مقطر به میزان حداقل ml 500 با
کیفیت حداقل ۳
۷- ارلن مایر ( جهت دریافت مایع برای کالیبراسیون
پیپت و بورت (
۸- گیره و پایه ( برای کالیبراسیون پیپت و بورت(
۹- پارجه بدون پرز یا ( کاغذ صافی معمولی (
۱۰- میکروپیت
۱۱- کرنومتر
ظروف شیشه ای پیش از استفاده باید کاملا تمیز و خشک باشد. درصورت
آلودگی ظروف باید آنها را با محلول قلیایی پرمنگنات پتاسیم شامل مخلوطی برابر سدیم
هیدروکسید M 1 و g/l30 پتاسیم
پرمنگنات به مدت یک ساعت تمیز کرده و MnO2 باقی
مانده را با اگزالیک اسید رقیق یا هیدروکلریک اسید رقیق پاک کرد.
زمان انتظار و زمان تحویل مایع ( آب ) درون ظرف شیشه ای را باید در نظر گرفت و سریعتر از زمان درج شده روی ظرف نباید مایع ( آب ) را خالی کرد .
دما و شرایط محیطی که کالیبراسیون در آن انجام می گیرد باید دقیقا لحاظ شود. رطوبت نسبی محیطی باید بین۸۵% تا ۳۵% باشد. دمای محیط باید بین С° ۱۵ تا С° ۳۰ با خطای С° ۵/۰± باشد.
لوازم باید یک تا دو ساعت باید در شرایط محیطی که می خواهیم آنها
را کالیبره کنیم جهت رسیدن به تعادل دمایی باقی بمانند.
ظروف شیشه ای بوروسیلیکات نباید در معرض موادی چون فسفریک اسید
داغ، قلیا های داغ و قوی و هیدروفلوریک اسید قرار گیرند. همچنین نباید در دمایی
بیش از С°۱۵۰ خشک شوند.
ظروف حجمی آزمایشگاه به طور کلی به دو کلاس اصلی تقسیم بندی می شوند که شامل کلاس A و B است. ظروف کلاس A دارای صحت بیشتر و تولرانس کمتر هستند در مقابل ظروف کلاس B دارای صحت کمتر و تولرانس بیشتری می باشند لوازم شیشه ای کلاس A دارای گواهی تایید به ( certificate ) از شرکت سازنده می باشند که معمولا ارجاع به استاندارد های معتبر ASTM یا Din یا ISO دارد.
کالیبراسیون حجمی ،برگه کالیبره،ظروف حجم سنجی،شیشه آلات کالیبره،گواهینامه
براساس نوع ساخت و طراحی، ظروف شیشه ای آزمایشگاه به دو گروه to contain TC و to deliver TD تقسیم
بندی می شوند. ظروفی که به عنوان TC تقسیم بندی می شوند
هنگامی که تا خط کالیبره پر شوند دقیقا شامل مقدار مشخصی از مایع هستند.
ظرفی که برروی آنها عبارت TD حک
شده هنگامی که با روش صحیح مایع درون آنها خالی شود مقدار مایع انتقال داده شده
مقدار اسمی آنها ( با در نظر گرفتن تولرانس) خواهد بود.
به عنوان مثال بالن ژوژه ml 500 که برروی آن عبارت TCحک شده است اگر تا خط نشانه پرشود دارای مقدار ml 500 ( با در نظر گرفتن تولرانس) مایع است.
اگر این ظرف را خالی کنیم حجمی که انتقال می دهد کمی کمتر از ml 500 خواهد بود.
در صورتی که اگر بالن ژوژه ml 500 TD داشته باشیم حجمی که انتقال می دهد مقدارml 500 خواهد بود.
برمبنای استاندارد بین المللی به جای عبارت TC از IN و به جای عبارت TD از EX استفاده می شود.
دریک وسیله حجمی که دارای تعدادی خطوط مدرج است، محدوده خطا می تواند در هر کدام
از خطوط رخ دهد به طور مثال در یک مزور ml 10 که دارای محدوده خطا ml 100± است حجم
ml 10 می تواند محدوده ای بین ml 00/9 تا ml 00/11 داشته باشد.
حداقل زمانی که باید برای خالی کردن یک ظرف شیشه ای حجمی از مایع درنظر گرفت
را زمان تحویل می گویند که به دلیل وجود کشش سطحی بین آب و مولکولهای سطح
شیشه است این عدد برحسب ثانیه برروی لوازم حجمی درج شده است.
حجم کاری یک ظرف شیشه ای حجمی یا مقدار حجمی که توسط کارخانه بر روی آن درج شده است مثلا یک بورت ml 50 یا یک بالن ژوژه ml 100 به ترتیب دارای حجم های اسمی ml 500 و ml 100 هستند.
کالیبراسیون حجمی،برگه کالیبره،ظروف حجم سنجی،شیشه آلات کالیبره،گواهینامه
بورت ( کالیبره شده برحسب حجمی که تحویل می دهد( EX) )
* دمای آبی که در محیط کالیبراسیون به تعادل دمایی رسیده را توسط
ترمومتر ثبت می کنیم. دمارا در محاسبات نهایی وارد کنیم.
* ظرف توزین مناسبی جهت وزن مقدار آب درون بورت انتخاب می کنیم. بهتر
است از این مورد از ارلن مایر استفاده شود اگر در فضایی با رطوبت خیلی کم کار می
کند جهت جلوگیری از تبخیر سطحی آب بهتر است سطح داخلی ارلن مایر پس از استفاده کمی
مرطوب باشد ( با استفاده از یک پنبه خیس سطح داخلی آنرا نم دار کنید) سپس بلافاصله
باید ارلن مایر را توزین کرده و عدد به دست آمده را در محاسبات نهایی وارد کنید .
۱ w ( با یک صفحه پلاستیکی
باید در ارلن مایر را پوشاند)
* بورت مورد نظر را به طور عمودی به پایه وصل کنید.
* بورت را تا mm 5 بالای
صفر آن از آب پر می کنیم. پس بشر آن را باز می کنیم تا آب تا حجم اسمی خالی شود.
* پس از پر کردن اولیه ممکن است حبابهای هوای کوچکی درقسمت انتهای
بورت باقی بمانند که باید با زاویه دار کردن بورت و ضربات نوک انگشت آنها را خارج
کرد.
* در بورتهایی که نوار shcellbach برروی
آنها رسم شده نقطه صفر بورت باید در محل تلاقی دو نوک پیکان از قسمتهای بالا و
پایین باشد.
* در این مرحله آب درون بورت را تا mm 5 بالاتر
از حجم اسمی درون ظرف توزین ( ارلن مایر) خالی می کنیم بشر بورتها باید کاملا باز
بوده و نوک بورت هیچ گونه تماسی را با ظرف توزین نداشته باشد.
* بعداز گذشت ۳۰ ثانیه (delivery time) تقعر
مایع را دقیقا برروی مقدار حجم اسمی بورت قرار می دهیم.
دراین مرحله باید شیر بورت را به آرامی تنظیم کرد تا مایع قطره قطره خارج شود قطرات انتهایی نوک بورت
را با تماس ظرف توزین با نوک بورت از آن خارج می کنیم. ( این مرحله بهتر است به دلیل جلوگیری از تبخیر
سطحی سریع انجام شود یا حتی درب ارلن مایر را باید مسدود کرد.)
* وزن ظرف توزین به همراه مایع درون آنرا ثبت می کنیم. ۲ w ( عدد بدست آمده را در محاسبات نهایی واردکنید.)
کالیبراسیون حجمی ،برگه کالیبره،ظروف حجم سنجی،شیشه آلات کالیبره،گواهینامه
بهتر است پرکردن بورت را توسط یک پیپت با لوله جانبی بلند انجام دهیم.
به دلیل جلوگیری از خطا نباید وزن مایع توزین را با صفر کردن ترازو محاسبه کرد بلکه اختلاف
مقدار وزن خالی ظرف توزین و ظرف توزین به همراه مایع، وزن مایع
خواهد بود.
سرعت عمل و تکرار نتایج جهت بدست آوردن مقدار مطلوب می تواند موثر
باشد.
پیپت های ژوژه و مدرج ( EX)
* دمای آب را با ترمومتر اندازه گیری می کنیم . دمای را در محاسبات
نهایی وارد کنید.
* وزن ظرف توزین ( ارلن مایر) کوچک را ثبت می کنیم. ( w1 عدد بدست آمده را در محاسبات نهایی واردکنید.)
* پیپت را به طور عمودی به گیره آزمایشگاهی متصل می کنیم.
* توسط پوار ، پیپت را mm 5 بالاتر
از خط مدرج بالای آن ( ظرف اسمی ) از مایع پرمی کنیم.
* توسط خارج کردن مایع به آرامی تقعر را بر روی بالاترین خط مدرج
پیپت برقرار می کنیم.در این مرحله هم قطرات چسبیده به نوک پیپت را با کاغذ صافی
پاک می کنیم.
* در حالی که نوک پیپت به سطح داخلی ظرف توزین اتصال دارد را به آرامی
خارج می کنیم.وقتی مایع به منطقه وقفه
( ثابت) نوک پیپت رسید باید چند ثانیه فرصت داده delivery time و نوک پیپت را کاملا توسط سطح
داخلی ظرف
توزین از قطرات مایع پاک کنیم.( این مرحله را باید در حالتی انجام
داد که مواد به انتهای پیپت متصل نباشد و خالی شدن مایع درون پیپت کاملا با جاذبه
زمین صورت گیرد.)
* وزن ظرف توزین را در مرحله دوم ثبت می کنیم. ۲ w ( عدد بدست آمده را در محاسبات نهایی واردکنید.)
کالیبراسیون حجمی،برگه کالیبره،ظروف حجم سنجی،شیشه آلات کالیبره،گواهینامه
* دمای آب را توسط ترمومتر ثبت می کنیم. ( دما را در محاسبات نهایی
واردکنید.)
* بالن ژوژه های EX پیش از آنکه وزن اولیه
از آنها گرفته شود نباید خشک باشند به این
منظور ابتدا چند قطره آب مقطر را طوری درون بالن ژوژه می ریزیم که قسمت بالایی خط
مدرج آن خیس نشود سپس با تکان دادن تمام سطوح داخلی بالن ژوژه را مرطوب می کنیم.
می توان این کار را به طریق دیگر نیز انجام داد یعنی ابتدا بالن ژوژه را توسط آب مقطر تا خط
نشانه پرکرده و سپس کاملا خالی می کنیم برای اطمینان از خالی شدن بالن ژوژه آنرا چند
بار تکان می دهیم تا همه آب خارج شود در این قسمت بایک قطعه کاغذ صافی سطح داخلی
بالن ژوژه را از نوک آن تا خط نشانه کاملا خشک می کنیم در حالی که زیر خط نشانه تاکف
بالن ژوژه مرطوب باقی خواهد ماند.
* بالن ژوژه مرحله بالا را به سرعت توزین می کنیم.
* جهت جلوگیری از تبخیر رطوبت داخل بالن ژوژه پس از توزین به سرعت در
آن را توسط یک ورقه مسطح پلاستیکی مسدود می کنیم.
* حدود mm 5 بالاتر
از خط نشانه بالن ژوژه را از آب مقطر پر می کنیم.( توسط پیپت آب مقطر )
* با استفاده از یک سمپلر مقدار اضافی آب مقطر را آنقدر خالی می کنیم
تا تقعر مایع بر روی خط نشانه برقرار شود ( قسمت های خیس بالاتر از خط نشانه را با
استفاده از برش های مناسبی از کاغذ صافی خشک می کنیم.(
* وزن بالن ژوژه به همراه آب مقطر درون آنرا ثبت می کنیم.
کالیبراسیون حجمی،برگه کالیبره،ظروف حجم سنجی،شیشه آلات کالیبره،گواهینامه
تمامی مراحل بالا برای بالن های ژوژه IN قابل انجام است فقط باید در نظر داشت که بر خلاف بالن ژوژه های EX باید بالن ژوژه های IN کاملا خشک باشند لذا مرطوب کردن آنها نباید انجام شود و وزن w1 آنها را مستقیما و بر مبنای ظرف خشک محاسبه می کنیم.
استوانه مدرج
براساس نوع استوانه مدرج IN یا EX باید طبق دستورالعمل های بالا کالیبراسیون آنها استفاده کرد.
کالیبراسیون حجمی ،برگه کالیبره،ظروف حجم سنجی،شیشه آلات کالیبره،گواهینامه
برقراری تقعر صحیح آب مقطر با خط نشانه
تقعر صحیح جهت قرائت هنگامی برقرار می شود که پایین ترین نقطه تقعر
آب مقطر
مماس برسطح بالایی خط حجمی باشد. در این حالت خط دید باید منطبق برسطح بالایی
خط بالایی خط حجمی باشد به جهت بهتر دیده شدن تقعر آب مقطر بهتر است یک تکه کاغذ
تیره آبی یا مشکی دقیقا در راستای دید و در پشت ظرف گرفته شود. در این حالت تقعر آب مقطر
به رنگ کاغذ تیره در خواهد آمد و کاملا مشخص می شود.
در عملیات کالیبراسیون ظروف حجمی ۲ بار توزین وجود دارد E I یا w1 وزن ظرف توزین خالی است
و IL یا w2 وزن ظرف توزین پرشده توسط آب مقطر است IL و E I باید در شرایط یکسانی توزین شوند
لذا صفر کردن ترازو جهت بدست آوردن وزن آب مقطر خالص درون ظرف توزین لازم نیست.
تعداد دفعات لازم برای تست بستگی به مهارت کاربردارد . به طور کلی برای ظروف حجمی
IN یک بار و برای ظروف EX میانگین ۳ بار اندازه گیری کفایت می کند براساس استاندارد های موجود
، حجم وسایل شیشه ای حجمی در ۲۰ °C و بر اساس روش وزنی از رابطه زیر محاسبه می شود:
کالیبراسیون حجمی ،برگه کالیبره،ظروف حجم سنجی،شیشه آلات کالیبره،گواهینامه
W1 : وزن ظرف توزین خالی
W2 : وزن ظرف توزین به همراه آب مقطر درون آن
PW : دانسیته آب مقطر در دمای t ( قابل
محاسبه در جداول ارائه شده)
PA : دانسیته هوا بر حسب mg / ml در دما
و فشار اتمسفر ی تست ( قابل محاسبه در جداول ارائه شده)
PB : دانسیته وزنه کالیبراسیون مورد استفاده برای کالیبره کردن ترازو که
معمولا g/ml 8 است.
γ : ضریب انبساط حجمی ظرف مورد سنجش بر حسب -۱ °C که
وابسته به جنس ظرف می باشد.
مقدار ضریب برای شیشه های بورو سلیکات ۳/۳ برابر °C -16-10 ×۹/۹ برای
شیشه های بوروسلیکات ۵ برابر °C -16-10 ×۱۵ و برای شیشه های Soda-Lime برابر °C -16-10 ×۲۷ می
باشد.
t : دمای آب مقطر استفاده شده برای کالیبراسیون
به جهت سهولت در محاسبات معمولا از فرمول زیر به شکل خلاصه و با
ضریبی به نام فاکتور Z استفاده می شود.
کالیبراسیون حجمی ،برگه کالیبره،ظروف حجم سنجی،شیشه آلات کالیبره،گواهینامه
مقدار فاکتور Z را به سهولت می توان از جداول ارائه شده در دمای آب مقطر و فشار هوای مورد تست استخراج کرد.
اصولا روش های کالیبراسیون جهت مشخص کردن میزان خطایی است که ابزاراندازه گیری از خود نشان می دهد لذا باید در گرارش این میزان خطا حتما ذکر شود .
میزان خطای یک ظرف حجمی برابر با اختلاف مقدار حجم اسمی ظرف با مقدار محاسبه شده
از طریق فرمول V20 خواهد بود این مقدار خطا با علامت مثبت یا منفی نشان داده خواهد شد.
به عنوان مثال اگر در یک بالن ژوژه ml 01/0 بیشتر
( حجم اسمی) خود ظرفیت دارد لذا میزان خطای ما ml 01/0+ خواهد
بود.
تذکر: کالیبراسیون لوازم شیشه ای حجمی در دمای °C 20 خواهد بود که این مساله در Z فاکتور
خود را نشان می دهد یعنی ما در هر دمایی که عمل کالیبراسیون را انجام دهیم با مشخص کردن
دمای شرایط کار و پیدا کردن فاکتور Z ، حجم نهایی را برحسب دمای °C 20 ) 20 ( V محاسبه خواهیم کرد.
۱- نوع ظرف ۲- حجم ml 3 – حجم V20 4- نوع کالیبراسیون IN Ex or 5- دمای محیط برحسب °C
6- دمای آب مقطر برحسب °C 7- میزان
خطا ۸- نام کالیبره کننده ۹- تاریخ ۱۰- شماره ظرف
تذکر: دوره کالیبراسیون ظروف شیشه ای حجمی آزمایشگاه در کلاس A بسته به نوع کاربرد و حجم استفاده بین ۱ تا
۳ سال خواهد بود.
منبع: http://pyrexfan.com
انواع پیکنومتر و نحوه کار با آن
انواع پیکنومتر:پیکنومتر که نام دیگر آن بطری وزن مخصوص است، یک وسیله ی پر کاربرد آزمایشگاهی است که معمولا از جنس شیشه و شبیه به بالن ژوژه ساخته شده است. و به منظور اندازه گیری چگالی مایعات یا دانسیته مورد استفاده قرار می گیرد. پیکنومتر دارای درب شیاردار شیشه ای است و لوله ی مویین از بین آن رد می شود تا حباب های هوا بتوانند از بین دستگاه راه خروج داشته باشند.
امروزه با پیشرفت علم، به تنوع و کیفیت پیکنومترها افزوده شده است و هر کدام از انواع پیکنومترها، بسته به نوع مایع مورد نظر یا ماده خاص مورد نظر، برای اندازه گیری و تجزیه و تحلیل استفاده می شود. همان طور که اشاره کردیم جنس پیکنومترها شیشه است . البته در ساخت پیکنومتر و در کنار شیشه از فلز و فولاد ضدزنگ هم استفاده می کنیم.
پیکنومتر گازی
یکی از انواع پیکنومتر که در آزمایشگاه ها مورد استفاده قرار می گیرد، پیکنومتر گازی است. پیکنومتر گازی برای اولین بار توسط ابوریحان بیرونی مورد استفاده قرار گرفت و امروزه در آزمایشگاه ها مورد استفاده قرار می گیرد. توسط این پیکنومتر، می توانیم تغییر در فشار ایجاد شده را با سنجش و اندازه گرفتن تغییر در حجم بسته ی حاوی یک گاز مرجع با تغییر در فشار ایجاد شده توسط نمونه، تحت همان شرایط قبلی، اندازه گیری کنیم. همچنین از پیکنومتر گازی می توانیم برای اندازه گیری چگالی جامدات، با به کار گرفتن یک سری روش ها و رابطه ی بین فشار و حجم، استفاده کنیم.
زیرا پیکنومتر گازی برای تمام جامدات قابل استفاده است. چه این جامدات شکل منظمی داشته باشند یا متخلخل (موادی که در ساختارشان دارای حفره و منفذ هستند) باشند یا غیر متخلخل، دانه دانه، پودری، یک پارچه و یا حتی تجزیه شده باشند. از پیکنومتر گازی برای تعیین مشخصات طیف گسترده ای از مواد جامد مانند، جامدات کربنی، پودری شکل، کاتالیزور های غیر همگون، فلزی، سرامیکی، سیمان، گچ و…. استفاده می کنیم. برای کاهش خطای اندازه گیری هنگام استفاده از پیکنومتر برای اندازه گیری چگالی عناصر جامد متخلخل، توجه به این نکته ضروری است.
که ابتدا باید عنصر مورد اندازه گیری را خُرد کنیم تا تمام منفذ های ماده جامد، باز شود.
پیکنومتر گازی علاوه بر مصارف آزمایشگاهی در مدارس هم مورد استفاده قرار می گیرد.
زیرا از دقت بسیار بالایی برای سنجش چگالی مواد شیمیایی مایع و جامد برخوردار است.
پیکنومتر فلزی
در مورد اندازه گیری رنگ ها، از پیکنومتر فلزی استفاده می کنیم.
پیکنومتر دماسنج دار
پیکنومتر دماسنج دار با وجود یک دماسنج بر روی خود، قابلیت اندازه گیری هم زمان چگالی و میزان دما را دارد.
و بهترین وسیله برای اندازه گیری چگالی مایعات است.
ساختار پیکنومتر دماسنج دار به گونه ای است که در قسمت وسطی خود، دارای یک دماسنج است.
از این دماسنج هنگام آزمایش می توانیم برای تعیین درجه حرارت استفاده کنیم.
پیکنومتر مایع
دانسیته ی پودر با استفاده از پیکنومتر مایع قابل اندازه گیری است.
روش کار با پیکنومتر
برای اندازه گیری چگالی یک مایع توسط پیکنومتر مراحل زیر را طی می کنیم:
1-مرحله ی اول
جرم پیکنومتر خالی را که با آب مقطر شسته شده و سپس خشک کرده ایم،
با ترازوی دیجیتالی بسیار دقیق (ترجیحاً تا سه رقم اعشار ) به دست می آوریم.
2-مرحله دوم
پیکنومتر را پر از آب مقطر کرده و درپوش آن را می گذاریم.
همچنین در این مرحله، با استفاده از یک ترمومتر دمای محیط را اندازه می گیریم.
و همینطور جرمِ پیکنومتر پر از آب مقطر را نیز اندازه می گیریم.
تفاوت جرم پیکنومتر خالی و پیکنومتر پر را به دست می آوریم، که این مقدار به دست آمده، برابر جرم آب است.
چگالی یا جرم حجمی آب را با استفاده از Hand Book یادداشت می کنیم
با داشتن جرم آب و با استفاده از رابطه ی d=m/v حجم دقیق پیکنومتر را به دست می آوریم.
3. مرحله سوم
در این مرحله، پیکنومتر را با مایع مورد نظرمان پر می کنیم، طوری که وقتی درب پیکنومتر را بر روی آن می گذاریم، مقدار اضافی مایع از شیار روی درب پیکنومتر، بیرون بریزد. حال جرم پیکنومتر پر را به کمک ترازوی به دست می آوریم. با در دست داشتن جرم پیکنومتر خالی و پیکنومتر پر، جرم مایع مورد نظر به دست می آید. حجم پیکنومتر را در مرحله ی دوم، مشخص کردیم. با استفاده از رابطه ی d=m/v و تقسیم مقدار جرم مایع مورد نظر به حجم پیکنومتر، چگالی ماده مورد نظر به دست می آید.
پیکنومتر و مراحل آماده کردن آن
برای اینکه پیکنومتر را تمیز کرده و دقت اندازه گیری آن را بالا ببریم، باید دو مرحله زیر را انجام دهیم:
کالیبره کنیم
اگر چه بعضی از پیکنومتر ها با کالیبراسیون اتوماتیک ارائه
می شوند
کل دستگاه را باید با آب مقطر و اَستون، تمیز و خشک کنیم تا
به نتیجه ی درست و دقیقی در اندازه گیری چگالی مواد برسیم.
کالیبراسیون ظروف حجمی و مدرج :
در کل شیشه آلات دو کلاس مدرج دارند کلاس A بادقت 0.02 میلی لیتر از انحراف معیار باتوجه به استاندارد ASTM آمریکا و کلاس B با دقت 0.02، این A , B رامقدار انحراف ازطرف استاندارد ظرف می گویند.
همچنین کالیبراسیون ظرف و تجهیزات آزمایشگاهی در یک دمای استاندارد که 20 درجه سانتی گراد است تعیین می شود.و اگر بخواهیم در دمایی متفاوت کالیبراسیون را انجام دهیم باید اختلاف دما را تا دمای استاندارد محاسبه و اعمال کنیم .
همینطور که درآزمایش ظرف حجمی عدم تکرار پذیری در آزمون تکراری مهم است.
به این صورت که می توانیم ظرف را چند بار با مایع حجم گیری کنیم و جرم مایع را اندازه گیری کنیم .
و با استفاده از نتایج انحراف استاندارد را مشخص کنیم. .
روش اندازه گیری ظروف حجمی در فرایند کالیبراسیون :
در این روش ها به ترازوی با دقت 0.001 نیاز داریم و ترمومتر مایعات و قیف و پیپت پاستور جهت انتقال مایع و آب مقطر .
ابتدا ظرف مربوط را به روی ترازو قرار می دهیم که کالیبره شده و این ترازو در شرایط تعادل قرار دارد.
و مرحله دوم وزن ظرف را صفر می کنیم با استفاده از دکمه TRAE انجام می شود.
حتما دقت شود که وزن ترازو بر حسب گرم باشد .
سپس ظرف حجمی را شروع به پر کردن کرده و همزمان از روی جدول چگالی وزنی بر حسب دما و دمای آب مقطر مربوط به وزن را می خوانیم .
و تا وزن مربوط درون ظرف حجمی مایع آب مقطر پر می کنیم .
بطور مثال :
برای بالن ژوژه 100 سی سی آب مقطر در دمای20 درجه سانتی گراد با ضریب چگالی 1.00258مقدار 99.742 گرم مایع مقطر نیازاست تا به حجم 100 سی سی برسد .
و یا در دمای آب مقطر 23 درجه سانتی گراد با ضریب چگالی 1.00333 مقدار 99.668 گرم مایع آب مقطر احتیاج است.
پس باداشتن چگالی و دمای آب مقطر می توانیم مقدار مورد نیاز مایع برای رسیدن به حجم کافی برای کالیبراسیون برسیم.
این روش کالیبره برای تمام ظروف حجمی شیشه ای قابل استفاده است.
و در تمام آزمایشگاه کالیبره از این روش استفاده می شود.
یا بطور مثال برای حجم گیری پیپت ژوژه 100 در دمای آب مقطر 22 درجه سانتی گراد با ضریب چگالی 1.00308 مقدار 99.692 گرم مایع مقطر احتیاج داریم ولی چون پیپت ژوژه نمی شود روی ترازو گذاشته شود.
و به علت باز بودن دو سر آن کافی است یک ظرف روی ترازو قرار دهیم که 100 گرم مایع مقطر درون خود قرار دارد .
حالا با مکنده پیپت یا همان پیپت فیلر شروع به کشیدن آب مقطر می کنیم .
و 100 گرم را منهای 99.692 می کنیم وقتی عدد روی ترازو به عدد 0.308 گرم رسید پیپت ژوژه ها را به حجم کالیبره رسیده است.
معمولا زمان کالیبره دستگاه توسط کارخانه سازنده و مشخصات کارخانه ای دستگاه بر برگه اطلاعات دستگاه درج خواهد شد. دستگاه ها باید به صورت دوره ای کالیبره شوند.
گذشت زمان اصطکاک و فرسودگی باعث بر هم خوردن کالیبره دستگاه ها می شود.
حتی بعد از ضربه خوردن بسیاری از دستگاه ها به کالیبره شدن نیاز دارند .
شیشه آلات آزمایشگاهی با یکبار کالبره نیاز به کالیبره مجدد ندارند..
کالیبراسیون یعنی ما چقدر به عنوان مسول آزمایشگاه به تجهیزات و دستگاه های خود که در حال استفاده از آن ها هستیم. .
به درستی و دقت آن ها اطمینان داریم که در نتیجه دقت ما را در آزمایش و اندازه گیری ها نشان می دهد.
· برای اطمینان از قرائت های دستگاه صورت می گیرد.
· برای تعیین درستی مقادیر خوانده شده از دستگاه
· برای استقرار قابلیت ردیابی دستگاه به استاندارهای مرجع
توضیحی در مورد قابلیت ردیابی دستگاه : این موضوع به این معنی است .
که یعنی ارتباط دادن یک مقدار استاندارد با مرجع های ملی و بین المللی